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终点判断应综合多种指标,不能只依赖固定时间。常用方法包括物料温度曲线、失重或称量、真空稳定性、取样水分、冷凝器捕集量和产品外观。干燥后期,物料中自由水减少,蒸发吸热下降,物料温度会逐渐接近加热介质温度;温度曲线趋于平稳可作为辅助判断。真空稳定性也重要:若抽真空后压力上升很快,说明仍有较多水分或泄漏;若压力稳定,可能接近终点,但需排除密封问题。
取样水分是最直接的指标,但取样应具有代表性,注意多点、不同层位和料盘位置。对含有机溶剂物料应检测溶剂残留,不能只测水分。失重法适用于可连续称量的设备或小批试验。冷凝器捕集量下降、冷凝水或溶剂量趋于稳定也可辅助判断。终点设定要考虑后续包装和储存要求,过干可能导致粉尘、氧化和能耗增加,过湿则影响稳定性。应通过验证确定终点范围,并在批生产记录中记录温度、压力、时间和取样结果。
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